Форум » Практика » Люминол » Ответить
Люминол
ChemNavigator: Первой стадией синтеза люминола является получение 3-нитрофталевой кислоты нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида. Методика реакции описана в практикуме Агрономова-Шабарова. Однако, по справочным данным, образующаяся 3-нитрофталевая кислота должна быть жёлтого цвета, у нас же (после фильтрования жёлтой реакционной массы и промывания водой) образовался бесцветный продукт. Вопрос к тем, кто уже проводил данный синтез: какой цвета была ваша 3-нитрофталевая кислота?
Ответов - 7
C2H5OH: Попробуйте здесь посмотреть!
ChemNavigator: C2H5OH Это как раз и есть та самая методика, по которой мы ставили синтез (из вышеупомянутого практикума). И про цвет продукта там тоже ничего не говорится, - в то время как в одном из справочников были данные о том, что 3-нитрофталевая кислота жёлтого цвета. Мы всё делали по методике, но выпавший продукт (после промывания и высушивания) у нас был бесцветным, а не жёлтым. Вот об этом и идёт речь...
C2H5OH: ChemNavigator Ну тогда извинтеляйте, мои поиски в гугле успехом не увенчались.
chemister: Справочник химика т.2 - бледно-желтые кристаллы из воды, желтые - из этанола.
ChemNavigator: Перекристаллизовали из спирта, но кристаллы всё равно желтыми не стали... Провели ТСХ (этанол) в сравнении с фталевой кислотой - у обоих пятен пробег примерно одинаковый. Выглядит всё так, как будто никакого нитрования и не было... В чём может быть дело? Может для синтеза нужны какие-то особо чистые реактивы - имеются в виду серная и азотная кислоты?
ChemNavigator: Переделали синтез заново, причём дважды. Для синтеза были использованы особо чистая серная и азотная кислоты (последняя была приготовлена из NaNO3 и H2SO4 непосредственно перед синтезом, с отгонкой образующейся HNO3 при 80-90 0С). Полученная 3-нитрофталевая кислота (а также её 4-изомер) - бесцветные кристаллы. Желтыми их назвать никак нельзя.
Ершщзруту: а нельзя ли просто купить 3-нитрофталевую к-ту?
полная версия страницы