Форум » Практика » йодоформ и электролиз » Ответить
йодоформ и электролиз
nitron: Помогите с синтезом йодоформа путем электролиза из ацетона или из этанола.
Ответов - 1
ChemNavigator: Синтез описан в книге: А.П. Томилов, В.А. Смирнов, Е.Ш. Каган. Электрохимические синтезы органических препаратов, изд-во РГУ, 1981, стр. 104. цитатаИодоформ из этилового спирта. Реактивы: 1. Этанол, 96% ректификат - 50 мл, 2. KI "чда" - 25 г, 3. Сода безводная "ч" - 20 г, 4. CO2 в баллоне Аппаратура: Электролизер без диафрагмы. Анодом служит графитовый стержень диаметром 25 мм, катод - свинцовый цилиндр, обернутый целлофаном. Какой-либо специальной обработки электродов перед опытом не требуется. Электролизер снабжается стеклянной трубкой, доходящей до дна для подачи CO2. Проведение синтеза: В электролизер загружают раствор 20 г соды и 25 г KI в 200 мл дист. воды. К этому р-ру добавляют 50 мл этилового спирта. Включают мешалку и, подавая в рубашку электролизера тёплую воду, нагревают реакционную смесь до 65-70 гр. С. После этого включают ток 8А (плотность тока 0,1 А/см2). Одновременно с началом электролиза через р-р пропускают CO2, регулируя скорость её подачи таким обр., чтобы электролит оставался окрашенным в тёмно-жёлтый цвет (но не тёмно-коричневый). Обесцвечивание р-ра указывает на недостаток CO2, переход в коричневый цвет - на его избыток. В последнем случае лучше прервать подачу CO2. Иодоформ в процессе электролиза отделяется в виде светло-жёлтого осадка. Для завершения операции необх. около 1,5 часов. По окончании электролиза кристаллы CHI3 отделяют фильтрованием и промывают небольшим кол-вом воды. Получают 15 г светло-жёлтых кристаллов с т.пл. 118-119 гр. С. Выход по току - 85%. Примечание: Иодоформ возможно получить электрохимическим путём также из ацетона. Литература:1. Гаттерман Л. Практические работы по органической химии. М., 1948, с. 479. (ссылку на эту книгу см. здесь - click here ) 2. Teeple J. - J. Am. Chem. Soc., 26, 170 (1904) В этой же книге (Томилов, Смирнов, Каган) приведён также электросинтез бромоформа из ацетона, KI и K2CO3, выход по току 65%.
полная версия страницы